高含氢亲水硅油调聚法制取是 来自:佛山市宏矽化工有限企业 含氢的亲水硅油是许多修改过的亲水硅油的起始材料。从含氢的亲水硅油,可以通过氢化硅烷化反应获得各种改性的亲水硅油,例如聚醚改性的亲水硅油

高含氢亲水硅油调聚法制取

发布日期:2019/9/11 13:54:04

来自:佛山市宏矽化工有限企业

含氢的亲水硅油是许多修改过的亲水硅油的起始材料。从含氢的亲水硅油,可以通过氢化硅烷化反应获得各种改性的亲水硅油,例如聚醚改性的亲水硅油,长链烷基亲水硅油,环氧改性的亲水硅油等。合成低氢的亲水硅油有三种主要方法。一种是卤代硅烷方法。该方法的原料是甲基氢二氯硅烷,二甲基二氯硅烷,三甲基一氯硅烷和溶剂,它们在反应容器中水解和分解,然后用浓硫酸或固体酸催化剂浓缩。在油层结束后除去溶剂和低沸物,然后脱色并过滤,得到成品;第二种是开环共聚方法。利用八甲基环四硅氧烷(D4)和四甲基环四硅氧烷(DH

4)进行开环共聚反应,反应一般在氮气氛下进行,催化剂可以是硫酸,对甲苯磺酸或酸性粘土;第三种是高含氢的亲水硅油调聚方法。调和反应在酸催化条件下通过使用三甲基硅烷封端的含高氢的亲水硅油和D4和六甲基二硅氧烷(MM)进行,催化剂可以是硫酸,三氟甲磺酸或固体杂多酸。在上述三种合成方法中,第一种方法是暴力的,难以控制的,并且该过程是复杂的。反应过程中也释放出大量的HCl气体,第二种方法比较浓,原料价格昂贵,目前仅限于实验室研究;第三种方法具有反应条件温和,反应过程简单,所得产物结构易于结构设计的优点。

目前,国内普遍采用第三种方法制备低氢含量的亲水硅油。然而,关于合成配方和工艺参数对产品结构和性能的影响的报道很少。本实验研究了反应温度和时间对高氢含量亲水硅油调聚反应制备低氢含量亲水硅油对调聚反应的影响。

主要原料

高氢含量亲水硅油(202亲水硅油):工业级高含氢亲水硅油调聚法制备,活性氢质量分数155%,粘度0 02Pa s,八甲基环四硅氧烷(D4):工业产品,浓硫酸: AR,碳酸氢钠: AR,六甲基二硅氧烷(MM):其他试剂:佛山市宏盛化工有限企业

合成实验

将100g原料(D4,高氢含量亲水硅油202和六甲基二硅氧烷MM)加入装有搅拌器,温度计和回流冷凝器的250mL四颈圆底烧瓶中,并在恒温水浴中加热至所需的反应温度。加入3 2g浓硫酸,反应8h,然后冷却至约20℃,缓慢加入6 5g固体碳酸氢钠粉末,搅拌均匀,中和至反应液为中性,真空过滤,过滤除去固体组分粗产物获得低氢含量亲水硅油。

聚合物产率保持在84%至95%之间。高含氢量的亲水硅油对聚合物产率影响不大;而MM的量对聚合物产率有很大影响,随着封端剂用量的增加,聚合物产率降低。因此,在封端剂的量大的配方中,应该延长调聚时间以适当地提高聚合物产率。

在活性氢质量分数保持不变的情况下,随着MM含量增加,即,低含氢的亲水硅油的摩尔质量减小,折射率降低并且不线性; MM内容保持不变。在氢量增加的情况下,折射率逐渐降低。然而,当活性氢质量分数90.jpg为0 2%时,折射率略微升高。

结论

通过高含氢的亲水硅油与八甲基环四硅氧烷的调聚反应得到不同活性氢质量分数的低氢含量亲水硅油。合成的最佳条件为反应温度为:反应时间为8h; 0.6af44c的高氢含量对单体转化率影响不大,封端剂MM对单体转化率有显着影响;低氢含量亲水硅油 mole质量和活性氢质量分数都影响低氢含量亲水硅油的折射率。

主要企业:硅胶,模具硅胶,亲水硅油,二甲基亲水硅油,工艺品模具硅胶,学问石模具硅胶,砂岩模具硅胶,鞋模硅胶,移印硅胶,线条亲水硅油,缝纫线亲水硅油,乙烯基亲水硅油,氨基酸亲水硅油,阻尼油,扩散油,白色矿物油,107胶,脱模剂,有机锡。

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